細(xì)微鋅材料的器械受力外層性質(zhì)變換
篩沙機 1實驗部分
1. 1試劑與制砂破碎機儀器
納米氧化鋅(河南省豫光金鉛集團(tuán)) ;硬脂酸(分析純, ) ;無水乙醇(分析純, ) ;去離子水(自制)。 螺旋傳輸機SHR2 10型高速混合機(張家港市萬塑機械有限公司) ; UQM21型氣流粉碎機(沈陽優(yōu)特克粉體科技有限公司) ;JEM 100CX2Ⅱ型透射電子顯微鏡(日本電子株式會社) ; JSM 5600LV型掃描電子顯微鏡(日本電子株式會社) ; AVATAR 360型紅外光譜儀(美國Nicolet公司) ; X‘Pert Pro型X射線粉末衍射儀(荷蘭Philips公司)。
1. 提升機2實驗過程
將納米氧化鋅與一管狀帶式輸送機定量的改性劑在SHR210型高速混合機中充分?jǐn)嚢?、混合均勻以后,放在氣流粉碎機的料倉中。以壓縮空氣為粉碎介質(zhì),將分級輪轉(zhuǎn)速設(shè)定在10 000 r?min - 1,粉碎壓力穩(wěn)定在0. 4~0. 5 MPa.
啟動氣流粉碎機,在氣流粉碎特有的高湍流作用下,使改性劑和氧化鋅粉體產(chǎn)生化學(xué)鍵合或物理吸附,完成納米氧化鋅的超細(xì)粉碎和表面改性,經(jīng)旋風(fēng)分超細(xì)破離器收集改性產(chǎn)品。
1. 3鏈條輸送改性效果的預(yù)評價
?。═B系列垂直斗式提升機1)活化指數(shù)法
將5. 0 g樣品置于裝有100 mL去離子水的燒杯中,再加入100 mL去離子水,磁力攪拌5 min,靜置,將漂浮于水面的粉體除去,將沉入水底的樣品過濾、烘干,稱重,其質(zhì)量記為m,利用下式計算ZSL系列大型冷礦振動篩:
活化指數(shù)=5-粉體輸送 m5×100%(1)
制砂機 ?。?)親油化度法
將0. 5 g改性樣品置于裝有50 mL去離子水的燒杯中,加入乙醇,當(dāng)漂浮于水面上的粉體完全潤濕時,記錄加入的乙醇的體積V,按下式計算激振器:親油化度= V 50 +V×100 %(2)(3)分散性實驗。分散性是評價粉體改性效果的一個重要指標(biāo)。分別取水、氯仿、四氯化碳、液體石蠟各10 mL于4個帶塞的試管中,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%的改性前后的氧化鋅樣品,超聲分散10 min,靜置2 h后觀察其分散性。
2結(jié)果與振動臺討論
2. 1改性劑用量直線篩的選擇
在機械力化學(xué)表面改性工藝中,影響改性效果的最主要因素是振動篩分機改性劑用量。分別用氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %、5 %、8 %、10 %、15 %、20 %、25 %的硬脂酸對納米氧化鋅進(jìn)行表面改性,改性劑用量與改性粉體活化指數(shù)(a)和親油化度(b)的關(guān)系見1.
從1可以看出,隨著改性劑用量的增大,改性效果明顯增強,當(dāng)改性劑用量為10 %時,活化指數(shù)接近100 % ,親油化度也達(dá)到最大值,繼續(xù)增大改性劑用量,活化指數(shù)趨于穩(wěn)定,親油化度下降。可能是由于改性劑用量為10 %時,硬脂酸在氧化鋅顆粒表面形成完全單分子層包覆,顆粒表面被非極性碳鏈完全覆蓋,改性效果最佳。而后繼續(xù)增大改性劑用量時,硬脂酸非極性端的碳鏈與顆粒表面的碳鏈互相吸附,而其極性端的羧基被排斥在外,顆粒表面又有極性層存在,導(dǎo)致親油性下降??梢姡罴训母男詣┯昧繛?0 %.
2. 2SEM分析
2是氧化鋅原料的TEM圖,可以看出,原料為粒徑分布均勻的球形納米顆粒,顆粒大小約為50 nm.
3為改性前(a)和改性后(b)納米氧化鋅粉體的SEM圖??梢钥闯觯男郧把趸\顆粒由于表面極性大,比表面能高,嚴(yán)重團(tuán)聚。改性后其團(tuán)聚大大減弱,二次粒徑明顯減小。這是由于納米氧化鋅在高速氣流沖擊作用下,軟團(tuán)聚被打開,表面形成大量活性點,通過機械力化學(xué)效應(yīng),及時與改性劑產(chǎn)生化學(xué)鍵合或物理吸附,使顆粒表面被有機鏈覆蓋,極性降低,表面能下降,不易團(tuán)聚。
2. 3XRD分析
4a為改性前氧化鋅樣品的X射線粉末衍射圖。b是改性后氧化鋅樣品的衍射圖譜,其D值與JCDPS卡片7922205號相對應(yīng),證明它是具有六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅。與a改性前氧化鋅的衍射圖譜相比,改性后氧化鋅的晶體結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化。這是由于在氣流粉碎機中對氧化鋅進(jìn)行機械力化學(xué)表面改性時,由于粉碎與分級同時進(jìn)行,當(dāng)粉體微粒小到一定程度時,可被及時分離出去,不會產(chǎn)生過磨現(xiàn)象,能保持其形狀和晶體結(jié)構(gòu)。另外改性后納米氧化鋅在21°左右有一衍射強度較低的寬峰,應(yīng)指派為氧化鋅表面修飾劑與Zn (Ⅱ)結(jié)合的羧酸鹽的散射峰。
2. 4改性機理討論
5為改性前后氧化鋅樣品的紅外吸收光譜。a是改性前氧化鋅的紅外圖譜, 3 445 cm - 1處的寬吸收峰是由于O―H伸縮振動所產(chǎn)生的,它可歸因于氧化鋅表面的羥基和吸附水的存在。b是改性氧化鋅的紅外圖譜, 2 850 cm- 1和2 918 cm- 1處的強峰對應(yīng)于2CH 22中C―H的伸縮振動吸收峰,而1 557 cm - 1和1 468 cm- 1處的吸收峰,是由羧酸鹽中COO -的對稱和不對稱伸縮振動產(chǎn)生的。與硬脂酸的紅外圖譜(圖略)相比, 1 704 cm - 1、2 672 cm - 1、1 432 cm - 1、933 cm - 1處硬脂酸分子中羧酸二聚體的特征吸收峰消失,可能是由于改性粉體表面無游離的硬脂酸存在造成的。而且樣品的紅外圖譜中νCψO與νC―O之間的差值△ν=89 cm- 1,據(jù)文獻(xiàn)報道,修飾劑與ZnO通過羧基與Zn (Ⅱ)以雙齒螯合的形式化學(xué)鍵合。是改性樣品中C1s和O1s電子的XPS譜圖,圖中譜線是以污染碳的C 1s的284. 8 eV定標(biāo)的。從譜圖中可以看出,樣品中含有兩種碳的光電子峰,分別是284. 8 eV和288. 7 eV,是由烷基碳與污染碳的重合峰和羧基碳產(chǎn)生的。對氧的譜線進(jìn)行擬合,得到位于530. 0 eV、531. 3 eV和532. 2 eV的三個光電子峰,其中位于532. 2 eV的峰是來自修飾劑中羰基上的氧。 XPS分析結(jié)果進(jìn)一步說明了改性劑在氧化鋅表面形成化學(xué)鍵合。
可見,通過機械力化學(xué)表面改性,硬脂酸在氧化鋅顆粒表面不是簡單的物理吸附,而是化學(xué)鍵合。因為氧化鋅、硬脂酸在氣流粉碎室中,受到噴嘴產(chǎn)生的高壓高速氣流作用,氧化鋅顆粒的軟團(tuán)聚被打開,產(chǎn)生大量新鮮表面,活性點增多。同時,硬脂酸在機械力化學(xué)作用下沿O―H鍵斷開,形成羧酸根離子和氫離子,羧酸根離子再與氧化鋅新鮮表面的活性點產(chǎn)生機械力化學(xué)反應(yīng),超細(xì)粉碎和表面改性同步完成。
2. 5分散性實驗
改性前后納米氧化鋅粉體在不同溶劑中的分散性見1.由1可以看出,改性后的氧化鋅表現(xiàn)出很強的疏水性,幾乎全部漂浮在水面,在氯仿、四氯化碳、液體石蠟等有機溶劑中有較好的分散性。而改性前氧化鋅在以上溶劑中均不能分散,并且很快下沉。表明改性后納米氧化鋅具有較好的親油疏水性。
1硬脂酸改性前后氧化鋅在不同溶劑中的分散性
3結(jié)論
(1)利用機械力化學(xué)方法對納米氧化鋅進(jìn)行表面改性是行之有效的,即達(dá)到了表面改性的目的,又沒有破壞其晶體結(jié)構(gòu)。 (2)改性劑與氧化鋅通過羧基與Zn (Ⅱ)以雙齒螯合的形式化學(xué)鍵合,改性效果好。 (3)改性后納米氧化鋅顆粒的團(tuán)聚性降低,二次粒徑明顯減小,解團(tuán)聚效果明顯。 (4)活化指數(shù)和親油化度實驗表明,最佳改性劑用量為10% ,改性氧化鋅顆粒表面親油疏水,在有機溶劑中有較好的分散性。
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