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滾筒法制備交聯(lián)羧甲基淀粉及其性能研究

作者：馮　承反擊破設(shè)備，張燕萍

摘要：研究了用滾筒干燥法快速制備交聯(lián)羧甲基淀粉的最佳制備工藝，并對產(chǎn)品的相關(guān)性能進(jìn)行了研究。該法制得的交聯(lián)羧甲基淀粉，其粘度、粘度管式螺旋輸送機(jī)穩(wěn)定性、吸水性及抗壓保水性能很好。

關(guān)鍵詞：交聯(lián)，羧甲基淀粉，滾筒干燥制砂生產(chǎn)線設(shè)備機(jī)

Abstract : A method is introduced to quickly prepare cross-linked carboxymethyl starch by drum drying and the properties of the crosZS直線振動篩s-linked starch were studied. The results showed that the product had high viscosity, constant viscosity, water-absorption capacity and good anti-syneresis.

Key words : cross-沖擊式制砂機(jī)linked; carboxymethyl starch; drum dryer

羧甲基淀粉（CMS）是一種冷水可溶性陰離子淀粉衍生物，具有增稠、乳化、分散、粘結(jié)等優(yōu)良性能。CMS的水溶液初期粘度較高，但溶液不夠穩(wěn)定是另一個主要缺點。因此，考慮將原淀粉進(jìn)行交聯(lián)來提高其穩(wěn)定性。國內(nèi)外對交聯(lián)－CMS的制備、性質(zhì)及應(yīng)用的研究進(jìn)行的較多，幾乎均是采用溶劑法，反應(yīng)完成后用溶劑洗滌再烘干。用水法制備交聯(lián)－羧甲基淀粉，并用滾筒干燥機(jī)進(jìn)一步反應(yīng)與快速干燥，目前很少見有關(guān)資料的報道。溶劑法螺旋喂料機(jī)制備產(chǎn)品成本較高，而采用水法反應(yīng)并用鄂式破碎機(jī)滾筒干燥機(jī)直接干燥，既簡化工藝，又降低成本，因而具有中要的實用與經(jīng)濟(jì)價值。滾筒干燥機(jī)主要分為單滾筒干燥機(jī)和雙滾筒干燥機(jī)篩分給料機(jī)兩種，其結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所示。本文對單滾筒干燥機(jī)制備交聯(lián)－羧甲基木薯淀粉的工藝以及產(chǎn)品的粘度、粘度穩(wěn)定性、吸水性、抗壓保水性等性能進(jìn)行了研究。

&nbs砂石生產(chǎn)線p;

&nbs碎石篩分機(jī)p;

&nbs石料破碎生產(chǎn)線p;

1．&nbs破碎機(jī)器p; 材料與方法

1.1 材料與設(shè)大傾角波狀擋邊輸送機(jī)備

木薯淀粉　金陵塔制砂機(jī)淀粉有限公司提供；氫氧化鈉、氯乙酸、鹽酸、95％乙醇均為化學(xué)純工業(yè)乙醇；

恒溫水浴鍋　上往復(fù)式提升機(jī)海醫(yī)用儀表廠；單滾筒干燥機(jī) 東臺市食品機(jī)械廠；磁力攪拌器　上海縣曹行無線電元件廠；NDJ－1型旋轉(zhuǎn)式粘度計　上海天平儀器廠；800型離心沉淀器　上海手術(shù)器械廠。

1.2 制備原理

在堿性條件下，淀粉與一氯乙酸發(fā)生雙分子親核取代反應(yīng)，所得的產(chǎn)物為鈉鹽，反應(yīng)的方程式如下：

St-OH+NaOH → St-O^-Na⁺H₂0

St-ONa+Cl₂COOH → St-O-CH₂COONa+NaCL+H₂O

除上述反應(yīng)外，還有下列副反應(yīng)發(fā)生：

ClCH₂COONa+NaOH → HOCH₂COONa+NaCL

1.3工藝流程

通過用木薯原淀粉制備預(yù)糊化淀粉確定滾筒干燥機(jī)的工作條件。

1.3.1 CMS制備工藝

淀粉加水調(diào)漿 → 堿化 → 40％氯乙酸水溶液 → 醚化反應(yīng) → 滾筒干燥 → 產(chǎn)品

1.3.2 交聯(lián)淀粉制備工藝

木薯淀粉調(diào)淀粉乳（40％乳液）→ 2％Naoh調(diào)乳液PH值為堿性 → 加入三氯氧磷反應(yīng) → 用2％HCl中和 → 洗滌 → 干燥

1.3.3 交聯(lián)－CMS制備工藝　為簡化制備工藝，縮短制備時間，教練反應(yīng)按上述最佳工藝制備后直接加水，將淀粉漿調(diào)到固形物含量25％?？鄢尤氲膲A，加入堿化所需剩余的堿進(jìn)行堿化，同時按最佳羧甲基化反應(yīng)條件進(jìn)行，反應(yīng)完成后立即滾筒干燥。

1.4 性質(zhì)測定

1.4.1 粘度的測定用NDJ—1型粘度計在室溫下測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％的產(chǎn)品在不同轉(zhuǎn)速下的粘度。一下所述粘度均為4號轉(zhuǎn)子在30r/min時測得的粘度。

1.4.2 取代度的測定稱取1g產(chǎn)品，加入15mL70％乙醇與15mL2N的鹽酸，轉(zhuǎn)子攪拌反應(yīng)1h后用70％乙醇洗至無氯離子。加入100mL蒸餾水，沸水浴中糊化15min，冷卻后加入一滴酚酞指示劑，用0.1N的NaOH滴定至終點。

取代度的計算為：

　　-CH₂COONa(% 、干基)＝(V₁-V₀) ×C×0.081×100/W(1-q)

　　DS=162×CM/(8100-80×CM)

式中：V₁－滴定試樣所需氫氧化鈉的體積，mL；

V₀－滴定原淀粉所需氫氧化鈉的體積，mL；

C－氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mol/L；

W－試樣的質(zhì)量，g；

α－樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù), % ；

CM-CH₂COONa（干基）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% 。

1.4.3 沉降積測定配置1%（干基）淀粉乳100mL，在沸水浴中攪拌20min，冷卻至室溫，移入100mL具塞量筒內(nèi)，加水調(diào)至100mL，并混勻，靜置24h，記錄沉降部分所占體積。沉降體積越小說明交聯(lián)度越高。

1.4.4 粘度貯存穩(wěn)定性糊液質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%，用NDJ－1型粘度計在室溫下分別每天測一次CMS糊液粘度和每月測一次干粉配成糊液的粘度。

1.4.5 吸水性準(zhǔn)確稱取1g（干基）左右產(chǎn)品（W₁），放入燒杯加入100mL蒸餾水，放置24h后，用100目篩過濾直至無水滴下，用量筒取濾出水的體積（W₂）。

吸水性（mL/g）=(100-W₁)/W₂

1.4.6 抗壓保水性稱取0.5g絕干淀粉，加入20mL水中，混合均勻至形成凝膠，稱取初始質(zhì)量，在轉(zhuǎn)速2500r/min下離心1h后用滴管吸取析出的水，再次稱其質(zhì)量。

保水率＝脫水后凝膠質(zhì)量/脫水前凝膠質(zhì)量×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 滾筒干燥機(jī)工作條件的確定

滾筒干燥機(jī)的壓力和溫度之間存在著一定的關(guān)系，為了了解一定壓力下的確切溫度，用紅外測溫儀測得了不同壓力下的溫度，圖3是壓力和溫度的關(guān)系圖。

通過用木薯原淀粉制備預(yù)糊化淀粉確定了滾筒干燥機(jī)的工作條件：工作溫度為133 ～138℃；蒸汽壓力為0.4～0.5MPa；轉(zhuǎn)速400r/min。

2.2 制備條件

由實驗得出，交聯(lián)淀粉的最佳制備條件為淀粉漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)40％（以干淀粉計），三氯氧磷用量0.07％（占干淀粉重），反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)PH11，反應(yīng)時間為1.0h。

CMS的最佳制備條件為淀粉漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％（以干淀粉計），酸堿比例為1：2.0，堿化溫度35℃，醚化溫度60℃，醚化時間2.0h。

2.3 粘度的測定

CMS的理論取代度為0.2，交聯(lián)－CMS的交聯(lián)劑用量均為0.04％。以上數(shù)據(jù)均是在淀粉漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5％，室溫下測得。由圖4可以看出，教練淀粉的精度最低，原淀粉（預(yù)糊化淀粉）稍高于交聯(lián)淀粉，交聯(lián)－CMS的粘度比交聯(lián)淀粉和預(yù)糊化淀粉要高，粘度最高的是CMS。

2.4 交聯(lián)－CMS粘度與交聯(lián)劑用量的關(guān)系

用滾筒干燥法制備的CMS及交聯(lián)－CMS的粘度與用普通干燥方法制備的有所不同，由于同時具有預(yù)糊化淀粉的吸水溶脹性能，吸水后分子尺寸增大，溶液粘度增高，再與CMS的高粘度性能相結(jié)合，因而一開始便有很高的粘度。由以上討論可看出，交聯(lián)淀粉的粘度較CMS低，因而加入交聯(lián)劑后會相應(yīng)地降低CMS地粘度。由圖5可看出，交聯(lián)劑用量從0到0.01％下降很快，從0.01％－0.04％這一段階段的粘度基本趨于穩(wěn)定，大于0.04％后又開始下降。該圖中CMS的理論取代度為0.2，變化交聯(lián)劑的用量按最佳工藝條件制備交聯(lián)－CMS。

2.5 交聯(lián)對CMS粘度穩(wěn)定性的改善

　　將淀粉羧甲基化的目的是使淀粉具有冷水可溶性，同時由于-CH₂COONa在水中離解后形成St-CH₂COO陰離子相互排斥，使淀粉分子吸水后分子尺寸增大，溶液粘度增高。但由于淀粉分子中直鏈部分的存在，盡管在溶液初期表現(xiàn)出較高的粘度，但直鏈分子易于從支鏈分子形成的“網(wǎng)”中脫出，凝沉，致使溶液粘度降低。這就是CMS溶液在室溫時不能較長時間保持粘度穩(wěn)定的原因。而在交聯(lián)羧甲基淀粉的合成中，引入的交聯(lián)鏈?zhǔn)怪辨湻肿优c支鏈分了相互形成更大，更穩(wěn)定的支鏈分子，或直鏈分子之間形成支鏈分子，或是支鏈分子之間形成更大的分子，這樣一方面可使淀粉的平均分子量提高，增加溶液粘度，另一方面也可使溶液中支鏈分子形成的網(wǎng)絡(luò)致密化，減少直鏈分子的脫出，凝沉，從而提高了溶液的粘度穩(wěn)定性。

從圖6中的數(shù)據(jù)可以看出，原淀粉水溶液的粘度很低，基本上沒有增稠、懸浮的作用，更談不上穩(wěn)定：單純羧甲基化的CMS溶液粘度較高，但穩(wěn)定性差，第2d粘度下降了54.15%，第3d時粘度已降到1000mPa·s以下，這已低于相關(guān)產(chǎn)品的粘度應(yīng)大于1200mPa·s

的要求；而交聯(lián)CMS的初始粘度不如CMS大，但經(jīng)過3d后仍維持原粘度，變化不大，可以看出，經(jīng)過交聯(lián)復(fù)合變性的淀粉在穩(wěn)定性方面大大強(qiáng)于CMS，與目前相關(guān)產(chǎn)品的性能相似。其中交聯(lián)劑用量為淀粉干基重的0.04%，理論取代度為0.2。

2.6 吸水性和抗壓保水性

　　從圖7可見，滾筒干燥法制備的交聯(lián)-CMS吸水量高于一般方法制備的產(chǎn)品，并且吸水性隨著DS的增大而增加。隨著產(chǎn)品了取代度的增加，分子上所帶的陰電荷增多。由于靜電作用使分子間產(chǎn)處排斥，淀粉大分子在水中伸展，使每個羧基都能充分與水接觸并產(chǎn)生吸引，從而使其吸水性增強(qiáng)。當(dāng)分子吸水達(dá)到飽和后，其內(nèi)外的化學(xué)勢平衡，于是出現(xiàn)了吸水曲線上的極值。

比較原淀粉和不同取代度的交聯(lián)-CMS的抗壓保水性、只有原淀粉（預(yù)糊化淀粉）有水析出、其保水率為72.5%。在不同取代度的交聯(lián)-CMS中沒有觀察到有水析出，說明交聯(lián)-CMS的抗壓抗壓保水性能很好。

2.7 其它性質(zhì)

　　在室溫下，干燥后的片狀產(chǎn)品放6-7個月不變性。取代度低于0.15時，產(chǎn)品吸水膨脹，絕大部分溶解。隨著取代度的提高，產(chǎn)品溶解度增加，當(dāng)取代度達(dá)到0.2以上時，產(chǎn)品基本溶解完全。溶液為膠狀，均勻，沒有顆粒，溶液的透明度很高。

3　　結(jié)束語

用滾筒法制備交聯(lián)-CMS大大簡化了工藝，縮短了制備時間。同時制備得的交聯(lián)羧甲基淀粉，其粘度、粘度穩(wěn)定性、吸水性及抗壓保水性能很好。

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